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水質(zhì)總磷測(cè)定的注意事項(xiàng)涉及多個(gè)方面，以下是詳細(xì)的注意事項(xiàng)列表：
一、采樣與保存
玻璃器皿的處理：所有用于采集和保存水樣的玻璃器皿，包括容量瓶、比色管等，均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，以去除可能殘留的磷和其他干擾物質(zhì)。
采樣容器的選擇：對(duì)于含磷量較少的水樣，應(yīng)避免使用塑料瓶采樣，因?yàn)榱姿猁}可能會(huì)吸附在塑料瓶壁上，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。推薦使用玻璃瓶進(jìn)行采樣。
水樣的保存：水樣采集后，應(yīng)盡快加入硫酸酸化至pH≤1，以抑制微生物活動(dòng)和防止磷酸鹽的沉淀。同時(shí)，應(yīng)將水樣存放在陰涼、避光的地方，避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在高溫或陽(yáng)光下。
二、消解與顯色
消解過(guò)程：消解是測(cè)定總磷的關(guān)鍵步驟之一。消解過(guò)程中，應(yīng)確保水樣中的有機(jī)物被完全氧化，同時(shí)避免消解過(guò)度導(dǎo)致試樣蒸干。消解時(shí)，可以使用過(guò)硫酸鉀或硝酸-高氯酸等消解劑，但需要注意消解劑的使用量和消解時(shí)間。
顯色反應(yīng)：顯色反應(yīng)是測(cè)定總磷的另一個(gè)重要步驟。在顯色過(guò)程中，應(yīng)確保加入的試劑量準(zhǔn)確，且反應(yīng)時(shí)間足夠。同時(shí)，應(yīng)注意控制顯色時(shí)的室溫，如果室溫低于13℃，可以在20~30℃的水浴上顯色15分鐘。
干擾物質(zhì)的處理：水樣中可能存在的干擾物質(zhì)，如砷、鉻、硫等，可能會(huì)干擾總磷的測(cè)定。如果水樣中這些元素的含量較高，應(yīng)先進(jìn)行稀釋或采用其他方法去除干擾。
三、測(cè)定與計(jì)算
測(cè)定方法的選擇：根據(jù)水樣的性質(zhì)和測(cè)定要求，選擇合適的測(cè)定方法。常見(jiàn)的測(cè)定方法包括分光光度法、離子色譜法、電化學(xué)法等。
測(cè)定條件的控制：在測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格控制測(cè)定條件，如溫度、光照、反應(yīng)時(shí)間等，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性：在計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)確保所使用的公式和常數(shù)準(zhǔn)確無(wú)誤。同時(shí)，應(yīng)注意單位換算和有效數(shù)字的保留。
四、安全防護(hù)與環(huán)境保護(hù)
個(gè)人防護(hù)：在進(jìn)行水質(zhì)總磷測(cè)定時(shí)，應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備，如實(shí)驗(yàn)服、手套、護(hù)目鏡等，以防止化學(xué)品濺到皮膚或眼睛上。
廢液處理：測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液可能含有重金屬和中等濃度的硫酸等有害物質(zhì)，不能直接倒入下水道。應(yīng)統(tǒng)一收集并妥善處理，以避免對(duì)環(huán)境造成污染。
實(shí)驗(yàn)室安全：在進(jìn)行消解和顯色等操作時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，以防止有害氣體的積聚。同時(shí)，應(yīng)定期檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)備的狀態(tài)，確保其正常運(yùn)行并符合安全要求。
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